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德國POROMETER / 2026年二月份電子報 - 薄膜孔徑分析常見問與答
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1. Q: 我們可以由CFP(毛細流動法)獲得何種樣品訊息呢?
Re:
a. 最大 (起泡點)、最小及平均流速
b. 氣體滲透率 (Darcy)
c. 液體滲透率 (選配)
d. 累計及差異孔徑分布
2. Q:我們無法由CFP法獲得何種樣品訊息呢?
Re:
a. 孔隙率 (%)
b. 孔體積
c. 孔面積
d. 孔數目
3. Q: 在CFP技術中,實際上測得孔徑的意義為何?
Re:
在CFP法中,使用惰性氣體置換孔中的潤濕液。
分析從孔的最狹窄部分排出潤濕液所需的壓力;孔結構最複雜的部分,儀器提供最高的排出潤濕液所需氣體或液體壓力。所以CFP方法中所測得的孔徑為孔喉之孔徑。
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4. 是否假設毛細流動法方程式接觸角為0?
Re:
是的!
根據Young-Laplace 方程式中P = 4*γ*cos θ /D
我們假設潤濕性好的液體 (自發性進入毛細結構中): cos θ = cos 0 = 1
或操作者可自行輸入潤濕液資料於潤濕液資料庫中
5.形狀參數(Shape factor)的選擇是否會影響分析數據?
Re:
是的!
因根據孔徑理論模型,不同的孔形狀將會影響到孔徑的計算,故衍生出一些形狀參數的選擇。目前常用的形狀參數有1.0及0.715兩種。同樣的樣品選擇上述兩種不同的形狀參數,其會成為孔徑數據x 1.0 vs孔徑數據 x 0.715的關係。
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5. Q:樣品對形狀、尺寸有任何要求?厚度3mm的樣品可以分析嗎?
Re:
標準樣品架:直徑13、25或47mm,厚度最大可至9mm。
(但太厚的樣品可能會造成流速超過偵測器上限)
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6. Q:任何液體都可以當成CFP分析的潤濕液、浸潤樣品嗎?
Re:
CFP使用的潤濕液須符合以下三點要求
a. 具化學惰性
b. 低揮發速率
c. 低表面張力 (潤濕性佳)
如乙醇雖表面潤濕性佳,但其揮發相當快,且可能與某些材質的樣品產生化學作用致樣品膨脹。這些溶劑就不適合用於CFP的分析。
7. Q:使用不同的潤濕液分析樣品,會得到相同的分析數據嗎?
Re:
因不同的潤濕液會有不同的黏度或表面張力,此因素將會造成相同樣品而有不同的孔徑分布。一般來說,目前常見的Galpore其黏度較Porefil高,所以使用Galpore會造成更低的孔徑數據。
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8. Q:分析前樣品的浸潤時間需要多久?
Re:
由於潤濕液低表面張力,其會自發性地進入膜的孔結構中,因此在測量之前將樣品浸入潤濕液只需幾秒鐘;如樣品漂浮於潤濕液液面下,即可判斷樣品已完全潤濕。
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9. Q: 分析後的樣品結構會受到破壞嗎?
Re:
一旦將潤濕液從樣品中排出,材料將保持其原始乾燥狀態。樣品座內有一金屬支撐架,在格柵的每個交叉點都有一個支撐點,以防止樣品在高壓吹拂下形變。但如樣品孔徑小於100nm,建議使用更支撐點更多的樣品支撐架,以避免高壓氣體吹拂下造成樣品破裂。
10. Q:每次測量通常需要多長時間?
Re:
分析時間取決於進行分析條件的壓力間隔(初始壓力和最終壓力)、獲取的數據點數量。故所有這些變因端看樣品的特性。使用POROLUX™ Cito系列(壓力掃描),測量平均需要數分鐘(最高1.5 bar)到15分鐘(最高7 bar)之間。所需的最終壓力取決於樣品的孔徑(較小的孔徑需要較高的壓力,也就需要更長的分析時間)。
由於不同的測量原理,對於POROLUX™ Revo系列(程序升壓),測量需要更長的時間(15-30分鐘)。根據操作者定義的流量和壓力穩定性算法,將需要更長的時間來獲取數據點。數據點的總數和最終壓力(與樣品的孔徑有關)會影響每個樣品的分析時間。
而POROLIQ TM 型 (液液置換法-LLDP)使用較低的流速進行分析,故分析時間會到40分鐘以上;數據點的總數和最終壓力(與樣品的孔徑有關)會影響每個樣品的分析時間。
11. Q: LLDP液液法孔徑分析儀適合何種樣品?
Re:
薄膜樣品最小孔徑小於13nm (POROLUX Revo 系列可分析最小孔徑僅到13nm)
薄膜樣品無法承受CFP那麼大的分析壓力
(POROLUX Revo測得 50nm對應壓力為 11Bar
LLDP測得50nm對應的壓力為1.6 Bar )
12. Q:LLDP使用不同的潤濕液及置換液 (Liquid pair)組合,會有何影響?
Re:
挑選置換液及潤濕液主要考量為置換法與潤濕液兩者必不能互溶,另外,置換液的潤濕能力必須比潤濕液更佳。另外,使用不同的Liquid pair,會因其介面張力的數值影響,產生不同的偵測極限。如互為飽和的異丁醇/水,其孔徑分析下限可達2nm。
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資料來源:POROMETER
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